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气相色谱仪在检测中的应用

编辑:哈尔滨七运机械制造有限公司  时间:2018/12/04
社会经济不断的提高,人们的生活水平得到了改善,污染却日益多了起来。我国健康状况日益下降,室内污染就是其中的原因之一。气相色谱仪主要对混合气体中各组成分进行分析检测的一种仪器,在室内环境污染物检测上也有很好的帮助。

豪华的楼房盖起,装修所引起的各种纠纷不断增多,引起了国家的关心和重视,并采取了积极有效的措施,组织相关专家制定国家标准GB50U5-2001,近年由相关部委联合颁布并强制性规定室内环境空气质量作为民用建筑工程质量的一项重要指标,其中2006年做了一次修改,最近又在前两次修改的基础上进行修改并发布为新国家强制标准,即GB503M-2010,同时GB503M-2001废止。

标准规定所有新建、改建及扩建的民用建筑工程竣工验收时都必须要进行室内环境空气质量检测,检测合格才能验收交付使用,而且对建筑材料也提出了更严格的要求,材料检测合格后方可进入施工场地使用。但由于各种原因目前市场的管理还不是很完善,各级相关部门的宣传力度也还不够,所以使得消费者在购房、装修时对市场上各种材料的污染物指标不了解,加上受不法商家的蒙蔽,经常花了钱却引来了“隐形杀手”,导致各种装修纠纷时有发生。而且现在检测机构比较多,其检测服务质量又良莠不齐,所以针对以上情况及笔者近几年来检测所遇到的情况,着重从国家标准中规定必须要检测的五项指标中的检测比较复杂总挥发性有机物(TVOC)的检测方法,检测过程中应该注意的问题等作简要阐述,希望能对相关人员交流有所帮助。

实验部分

实验仪器和试剂

仪器:GC-2010色谱仪(配备FID检测器),岛津仪器;热解吸仪,;色谱工作站(1pL进样针)。

标准溶液:(国家标准物质中心)标准溶液浓度1.0mg/mL(其中苯、甲苯、乙酸丁脂、乙苯、苯乙烯、邻二甲苯、十一烷都为1.0mg/mL,对、间二甲苯为2.0mg/mL)。

色谱条件

毛细管柱:50mmx0.32mmx1^m;⑵升温程序:柱温:50T/min;保持时间:10min;升温速率:5T/min;终温:250;保持时间:10min;检测器温度:250T;

进样汽化室温度:250;灵敏度:1010;气体流量比:空气/氢气/氮气=30:1:1;分流比:5:1。

热解吸条件

吸附剂:Tenax-TA200mg;解吸温度:300T;解吸管吹进色谱仪时间:40s;热解吸时间:10min;进样时间:40s;解吸管反吹活化时间:15min。

标准样品的吸附与解吸

液体标样的吸附与解吸:用1pL的进样针对T^nax-TA管中注入不同体积的标准溶液,得到了不同进样量的谱图。分别在Tenax-TA管中注入0.0-L、0.2-L、0.4-L、0.6-L、0.8^L、的标准溶液,立即放入解吸仪中解吸10min,时间到后解吸仪自动打开电磁阀对色谱中进行吹气进样,时间为40s。解吸仪载气流速为30mL/min,吹气进样的流速为60mL/min。吹气进样完毕后电磁阀自动关闭,并且同时打开色谱工作站和色谱仪的时间程序。解吸仪会自动在氮气流(60mL/min)下吹赶15min,使rTenax-TA管得到老化以便于下次分析使用。

热解吸仪与色谱仪的连接

热解吸仪带有稳流阀,流量可以在0~100mL/min调节。六通阀和电磁阀控制热解吸仪的热解吸状态和进样尾吹状态,加热系统是由热解吸仪自身供给。备有两路气路,一路常通的供给热解吸仪和色谱仪,另一路由六通阀和电磁阀控制的供给解吸管进行进样吹扫和尾吹使用。将解吸管一端同电磁阀连接,另一端直接用连接管线连接到色谱仪的进样口。热解吸态和进样态全部都可以在解吸仪中设定好时间,时间一到由解吸仪自动打开电磁阀开始解吸和进样,自动化程度较高,大大节省工作时间和劳动强度。

结语

随着国家标准GB50U5-2001的出台,得到政府个部门的高度重视,室内环境检测从开始的推广到后来2008年的要求所有民用建筑工程必须进行室内环境检测的强制性规定,再到2010年GB50325的修订,可以看出,这部标准在实践中得到广泛应用和不断完善,从而在规范上对材料等得到了有效的控制,在源头上保证了人们居住条件的改善、舒适等所用的材料流入市场,进而进入室内装修,带来室内环境污染,然而各个检测机构的水平又良莠不齐,所以只有加强检测机构的管理、监督,提高其服务水平和技术质量,这样才能有效地使我们的广大消费者得到优质、规范的检测服务,为居住环境得到安全保障。